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시차주사 열량계(Differential scanning calorimetry, DSC)

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작성자 강소특구연구센터
댓글 0건 조회 121회 작성일 25-09-22 19:50

본문

[개요]

시료와 비활성 기준 물질을 동일한 온도 프로그램에 따라 동시에 가열/냉각하면서, 두 물질 간의 열 흐름 차이를 측정하는 것

이 열 흐름 차이는 시료가 흡수하거나 방출하는 열량과 관련이 있으며, 이를 통해 물질의 상전이, 열적 안정성, 반응열 등 다양한 열적 특성을 분석

[측정원리]


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- 두 개의 홀더: DSC 장치에는 시료를 담는 시료 홀더와 비활성 기준 물질을 담는 기준 홀더가 있음.

- 동일한 온도 변화:기준 물질과 시료를 일정한 속도로 함께 가열하거나 냉각.

- 열 흐름 차이 측정: 시료에서 열적 변화(흡열 또는 발열)가 일어나면, 시료와 기준 물질 사이에는 열 흐름의 차이가 발생.

- 열량 측정: 장치는 이 열 흐름 차이를 정밀하게 측정하며, 이는 시료가 특정 온도에서 흡수하거나 방출한 열의 양에 비례함.

- 데이터 분석: 측정된 열 흐름은 온도에 대한 함수로 나타나며, 이를 DSC 곡선이라고 합니다. 이 곡선을 분석하여 특성을 파악할 수 있음:

상전이 온도: 녹는점, 결정화 온도 등

유리 전이 온도: 무정형 고체가 유연한 상태로 변하는 온도

반응열 및 반응 속도: 물질의 화학 반응이 일어날 때 방출되거나 흡수되는 열량

열적 안정성: 물질이 온도 변화에 얼마나 안정하게 견디는지를 측정

-열 특성 분석

녹는점 : 샘플이 고체에서 액체 상태로 전이하는 온도로 흡열 피크로 나타남

유리전이온도(Tg) : 폴리머와 같은 비정질 물질이 딱딱한 유리상태에서 부드럽고 고무 같은

상태로 전이 되는 온도

결정화 온도Tc) : 물질이 경정화 되는 온도로 종종 발열 피크로 표시 됨

열용량 : 기준선의 기울기로부터 결정할 수 있는, 주어진 양만클 샘플의 온도를 높이는데 필

요한 열량

전이 엔탈피 : 상변화나 화학반을 중에 흡ㅂ수 되거나 방출되는 열의 양으로, 해당 피크

아래의 면적으로 표시

비열 : 질량 단위당 물질의 온도를 높이는데 필요한 열량

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종류

내용 및 특징

해석

융해(Melting)

고체에서 액체로의 상변화

유리전이가 있는 경우 유리 전이보다 높은 온도에서 나타남

상변화 시 높은 에너지 소모로 인해 강한 흡열 피크 발생

녹는점(Tm): 기준선과 피크 기울기를 연장한 교차점으로 융해의 시작 지점을 판단함

융해열(Enthalpy): 피크의 면적, 융해 과정에서 소모되는 에너지

결정화 (Crystallization)

비정질 구조로 변했던 물질이 천천히 냉각되며 결정을 형성

안정적인 구조로 변화하며 가지고 있던 에너지를 발산

에너지를 발산 하므로 발열 피크가 발생

일반적으로 유리전이온도와 녹는점 사이

결정화온도(Tc): 최대 발열 지점인 피크점으로 추정. 때로는 시작 지점을 측정함.

결정화열 : 피크의 면적

기타 화학반응(Chemical reaction)

가교 결합 형성 등으로 인한 경화, 고온에서의 활성화 반응 등이 나타날 수 있음

종류에 따라 다양한 피크 형태 (발열, 흡열) 발생

반응 시작 지점 측정

반응 에너지 측정

 

[응용분야]

- 재료 과학 및 공학, 제약산업, 곱누자 과학 및 공학, 식량 및 농업, 에너지 저장 및 변환, 플라스틱, 고무 및 코팅

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